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掌握要點(diǎn)合理使用玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置

更新時(shí)間:2022-08-17      瀏覽次數(shù):2318
  玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置利用氣液平衡釜通過測(cè)量氣相和液相溫度來判定是否平衡,分別取氣相和液相樣由色譜檢測(cè)含量(氣相不夾帶液滴,液相無返混及爆沸),通過拉烏爾定律可得到K值,由一系列K值作圖,可得到不同濃度下的氣液平衡數(shù)據(jù)。常、減壓操作,gao使用溫度150℃。
 
  玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置的操作方法:
 
  1)加料:從加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液,接通平衡釜內(nèi)冷凝水。
 
  (2)加熱:接通加熱電源,調(diào)節(jié)加熱電壓約在150~200V左右,注意觀察釜內(nèi)液體狀態(tài),緩慢升溫加熱至釜液沸騰時(shí),降低加熱電壓在50~100V左右。
 
  (3)溫控:溶液沸騰,汽相冷凝液出現(xiàn),直到冷凝回流。起初,平衡溫度計(jì)讀數(shù)不斷變化,調(diào)節(jié)加熱量,使冷凝液控制在每分鐘30滴左右。調(diào)節(jié)上下保溫的熱量,較終使平衡溫度逐趨穩(wěn)定,平衡的主要標(biāo)志由平衡溫度的穩(wěn)定加以判斷。
 
  (4)取樣:整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和氣相溫度的數(shù)值,不斷加以調(diào)整,經(jīng)半小時(shí)至1小時(shí)穩(wěn)定后(溫度穩(wěn)定期間,溫度變化小于等于0.2℃),記錄平衡溫度讀數(shù)。由于測(cè)定時(shí),平衡釜直接通大氣,所以平衡壓力為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓,讀取大氣壓力計(jì)的大氣壓力。用注射器從取樣口迅速取一定量的氣相產(chǎn)品和液相產(chǎn)品,取樣前應(yīng)先放掉少量殘留在取樣考克中的試劑,取樣后要蓋緊瓶蓋,防止樣品揮發(fā)。
 
  (5)分析:用色譜分析氣、液兩相組成,每一組分析兩次,分析誤差應(yīng)小于0.5%,得到及兩液體質(zhì)量百分組成。
 
  (6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先把加熱電壓降低到零,切斷電源,待釜內(nèi)溫度降至室溫,關(guān)冷卻水,整理實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。
 
  玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置的使用注意事項(xiàng):
 
  1.平衡釜開始加熱時(shí)電壓不宜過大,以防物料沖出。
 
  2.平衡時(shí)間應(yīng)足夠。汽液相取樣瓶,取樣前要檢查是否干燥,裝樣后要保持密封,因醋酸較易揮發(fā)。
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